废水中氨氮含量是衡量水质状况的重要指标之一。采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮，具有操作相对简便、显色灵敏等特点，适用于生活污水及部分工业废水的氨氮分析。山东中耀康威环保设备持续关注环保设备行业相关技术与应用资讯。以下从原理、仪器、试剂、测定步骤、计算和注意事项等方面进行介绍。
一、测定原理
在碱性溶液中，碘化钾与相关试剂和氨发生反应，生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比。通常在波长410—425nm范围内测定吸光度，据此计算氨氮含量。该方法的最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。
在污水处理工艺中，曝气好氧有动力污水处理系统、人工湿地污水处理系统、势能增氧污水处理系统等各有特点，应根据现场实际情况进行取舍。经二级处理的污水，不仅可灭菌排污，而且BOD、COD可大幅降低，达到国家一级排放污水标准后，可直接排入水体。氨氮指标的准确测定，有助于判断处理效果和排放达标情况。
二、主要仪器
- 500mL全玻璃蒸馏器；
- 50mL具塞比色管；
- 分光光度计；
- pH计。
三、试剂配制
配制试剂用水均应为无氨水，以避免空白值偏高。
- 无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂，或加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏得到。
- 1mol/L氢氧化钠溶液。
- 吸收液：①硼酸溶液，称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L；②0.01mol/L硫酸溶液。
- 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和相关试剂溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
- 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷后定容至100mL。
- 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
- 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1. 水样预处理
无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2. 标准曲线绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线。
3. 水样测定
分取适量的水样，加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后测定吸光度。
4. 空白试验
以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
五、结果计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量。
氨氮=m×1000/V
式中：m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量；V——水样体积。
六、注意事项
- 纳氏试剂中相关试剂与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响，静置后生成的沉淀应除去。
- 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
- 所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污，以保证测定结果的准确性。
总体来看，废水中氨氮的测定需要严格控制试剂纯度、器皿洁净度和显色条件。对于环保设备和污水处理运行管理而言，稳定的检测数据是判断工艺运行状态的重要依据，山东中耀康威环保设备也持续关注相关技术与应用资讯。